热性能--高分子材料性能测试-高分子材料加工工程专业实验教程

Posted 2021-04-28 试验机II材料测试设备

热性能-高分子材料性能测试-高分子材料加工工程专业实验教程

3.2.1 热导率测定 

一、实验目的

了解热导率测定的基本原理；掌握“瞬态法”测定聚合物热导率的方法；熟悉快速热传

导测定仪的使用。二、实验原理

热量从一个物体传到与之相接触的另一物体，或者从物体的这个部分传导那个部分， 通常就称为热传导。衡量高分子材料热传导能力的重要参数是“热导率”（也称为“热导系数”）。显然，热导率愈小，则材料的绝热性、保温性愈好。而另一方面，在聚合物加工时，  为了在一定时间内能够将聚合物加热到加工温度以及冷却到环境温度，则要求试料有适当的  热导率。

在理论上，聚合物热导率（k）的定义是：通过试样单位表面积的热流（dQ/dt）和在热流方向上的负温度梯度（dT/dx）之比值，“负”表示热流从高温流向低温。

k = dQ / dt

dT / dx

（1）

k 的单位是 J·m–1·s–1·K–1。（1J·m–1·s–1·K–1=2.4×10–3Cal*·cm–1·s–1·℃–1）

常用的测定方法有两种：稳态法（即“稳定热流法”）；瞬态法（即“不稳定热流法”）。 稳态法测量可用图 3.2-1 的装置进行。试样至于上下两容器之间。一种纯液体在下容

器中沸腾而加热银板，冷凝后回到下容器中。上容器有个镀银底座，盛有液体的沸点比下容   器中的液体沸点低 10～20℃。上容器中液体沸腾所生成的蒸气冷凝在一个接收器中。上下容器间的温度梯度DT 依赖于试样的厚度L 和面积A。当达到稳态后，测量把一定量液体（1mL） 蒸馏到接收器所需的时间 t。计算公式为： 

k = DH_V L = L 

(2)

AtDTAR

式中 DHv——上容器中液体的蒸发热；L——试样的厚度；

A——试样的面积；

T——从上容器蒸出一定量液体所需时间；

DT——温度梯度；

R——试样的热阻，它等于 tDT/DHv。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

75

 

 

图 3.2-1   稳态法测定装置

1-试样2-接收器3-加热器4-上容器5-镀银底座6-银板7-杜瓦瓶8-下容器

 

 

测量时，首先测定已知热导率的方法材料（参比）在不同厚度（L）时的 t 值，以 R 值对 t 作图（因为 k，L，A 均已知），得到一条 R-t 方法曲线。然后，测定不同厚度的未知试样的 t 值，从方法曲线查得 R 值，代入式（2）计算出 k 值。

本实验用“瞬态法”，仪器是快速热传导测定仪，其基本原理示意于图 3.2-2。探头由已知热导率的隔热材料制成，表面上有热电偶和一条电热丝。测量时，探头平放在试样上， 这条电热丝紧贴试样的中间。若将能量（单位长度的热流）连续不断地供给这电热丝，则电  热丝的温度随时间而指数上升。从温度上升和时间之比值，通过下式计算 k 值：

k = AI 2 ln(t2 / t1 ) - B

V2 - V1

 

 

图 3.2-2 瞬态法原理示意

(3)

 

 

式中 A，B 为探头常数；I 为通过电热丝的电流；t1，t2 为采样的起始和结束时间；V1，V2 为

热电偶的起始和结束输出电压。

瞬态法有下列优点：① 迅速，测量时间只需 10～180s。② 测量过程中，试样温度的上升小于 20℃（注：稳态法可能上升 50～100℃），因此试样在环境温度下的热导率可以测得；例如，将试样放在 150℃的环境中，就可测得 150～170℃范围内的热导率。特别是对于那些热导率随温度变化很大的试样，更显出优越性。③ 试样的热扩散可以不考虑，因此在k=0.02～10（J·m–1·s–1·K–1）范围内尤为适用。

热导率和聚合物的结构是密切相关的，见表 3.2-1。结晶聚合物的热导率大于无定形的，

诸如高度结晶的聚乙烯（PE）、聚甲醛（POM）等，在室温下其热导率均为 0.71（J·m–1·s

–1·K–1），而无定形的仅为 0.17 左右，相差甚大。因此，可参照无定形聚合物的热导率 k [2]， 

通过 Eiermann 经验公式来算结晶聚合物的热导率 kc：

 

76

éæ q cöù

 

kc = ka ê5.8ç q - 1÷ + 1ú

(4)

ëè   aøû

式中，rc 和ra 表示完全结晶和无定形聚合物的密度。不过，kc 和ka 对温度的依赖性是相同的。 

聚合物的分子量、交联度增加，热导率也增加。由于分子排列的影响，取向高分子材 料的热导率，在取向方向上增大，而在垂直方向上减小。

此外，测量时接触探头的是试样的正面还是反面，得到的热导率也可能不一样。

 

表 3.2-1 25℃，聚合物的热导率（J·m–1·s–1·K–1）[5] 

 

聚合物	k	聚合物	k
PET	0.14	PP	0.24
PS	0.16	Nylon 66	0.25
PS（泡沫）	0.04	PTFE	0.27
PVC	0.18	PU	0.31
PVC（泡沫）	0.03	PU（泡沫）	0.03
NR	0.18	LDPE	0.35
PMMA	0.19	HDPE	0.44

 

三、实验仪器和试样

快速热传导测定仪 QTM-D2（日本 SDK），见图 3.2-3。热导率范围 0.02～10（J·m–1·s

–1·K–1），温度范围–10～200℃，测量时间约 60s。 

本次实验采用由 4.1.1 热塑性塑料模压成型实验中制备的 PVC 板材经机械加工而得的

片状试样。试样尺寸为：长≥100mm，宽≥50mm，厚≥6mm。

 

图 3.2-3   仪器面板图

 

四、实验步骤

（1） 对照仪器面板图（图 3.2-3 ），认清热导率显示①、温度显示②、零点表头③、加热

选择 HEATER④、方式选择 MODE⑤、调零旋钮 ZERO ADJ⑥、启动开关 START⑦、复原开关 RESET

⑧。

（2） 接通电源，将“加热选择”由 OFF 转到 0.5 档，开机，至少稳定 45min。

（3） 将“方式选择”放在校准档（“CAL”）。用调零旋钮调好零点表头。

（4） 按下复原开关，然后在按启动开关，大约过 60min，若“热导率显示”在 0.980～1.020

之间，则说明仪器工作正常。检验后，按一下复原开关。

（5） 将试样的表面水分揩干、灰尘除去，平放在桌面上，使其和环境温度相同。然后，将

探头（保持清洁、干燥）放在试样之上。（注：若试样导电或潮湿，则需用专门探头！）

（6） “加热选择”和“方式选择”的选用可参照表 3.2-2。对于未知试样，可先以 k=0.02～

0.05 情况处理，按下启动开关进行测量。若结果超出范围（这时，“热导率显示”不显示数

 

77

字），则依次改变加热选择和方式选择，重新测定。

 

表 3.2-2 不同热导率范围的加热和方式选择

 

k（J·m–1·s–1·K–1）	加热	方式
0.02~0.05	0.5	低
0.05~0.1	1	低
0.1~0.3	2	低或高
0.3~2.0	4	高
≥2.0	8	高

 

（7） 每一次测量后（60s 左右），都必须按一下复原开关，并将方式选择放回“校准”档。同时，探头需用铝块充分冷却。试样（如果需要在测量的话）也需冷到环境温度。 

（8） 读数。在仪器 QTM-D2 上，数据是经微机处理（根据公式 3）在面板上自动显示的。因此，只要将“热导率显示”和“温度显示”上的数字记下来即可。

（9） 重复步骤（7），每个试样测量三次，最后取平均值。试样的正面和反面要分别测定。

（10） 实验完毕后，先将方式选择放回“校准”档，加热选择放在“OFF”档，方可关闭电

源。

五、实验报告

（1）试样名称、试样的制备方法和预处理条件；

（3） 实验原理和实验步骤；

（4） 实验结果处理；

（5） 解答思考题。

六、思考题

1. 塑料与金属材料相比，其导热率有何差别，为什么有此差别？

2. 塑料的导热率较低，这在生产实践和生活中有何应用？

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