Seal AutoAnalyzer AA3 全自动连续流动分析仪测全氮和全磷

Posted 2021-04-26 资环大仪平台

全氮分析

01

样品前处理方法

土壤：称取通过100目的风干土壤样品0.5 g左右(精确到0.000 1 g)，加入5 mL 浓硫酸和1.85 g混合催化剂置于电热消煮炉中消解，温度控制在360-410℃。消煮管消解完毕，冷却，定容，过滤后溶液上机测定。（混合催化剂：硫酸钾-硫酸铜-硒按照100:10:1的质量比配置，均匀混合后研磨，通过80号筛，贮于瓶中）。

植物：称取磨细烘干的植物样品0.1-0.2 g(精确到0.000 1 g)，于100 mL刻度消煮管中；先用水湿润样品，再加浓硫酸5 mL，轻轻摇匀（最好放置过夜）；在消煮炉中消解，消煮至棕黑色，取下消化管，稍冷，加10滴300 g/L过氧化氢并不断摇动消煮管，消煮十分钟后稍冷再加7-8滴过氧化氢，观察消煮管中样品颜色，如果还不是澄清，则10分钟后再加5-6滴过氧化氢。加最后一次过氧化氢后再消煮30分钟。消解后冷却，定容，澄清或过滤后溶液可供全氮、磷、钾分析。

02

反应原理

样品和水杨酸钠及次氯酸钠反应生成一种蓝色化合物可以在660nm处测定。硝普钠用做催化剂。

测量范围：低标0 – 5 mg/L；高标0 – 30 mg/L

03

试剂清单及配制

试剂清单（除非特殊说明，所有试剂应为分析纯）

硫酸铵 

Brij-35 30%溶液

氢氧化钠

磷酸氢二钠

次氯酸钠5.25%

硝普钠

酒石酸钾钠

水杨酸钠

试剂配制

1、缓冲液

 磷酸氢二钠                                35.8 g

 氢氧化钠                                    32 g

 酒石酸钾钠                                50 g

去离子水稀释至                         1000 mL

Brij-35 30%溶液                         2 mL

溶解35.8 g磷酸氢二钠、32 g氢氧化钠和50 g酒石酸钾钠至600 mL水中，稀释至1升。混合均匀后加入2 mLBrij-35 30%溶液。每周更新。

2、水杨酸钠（约使用14小时）

 水杨酸钠                                    40 g

 硝普钠                                        1 g

 去离子水稀释至                        1000 mL

40 g水杨酸钠溶于600 mL蒸馏水，加入1 g硝普钠，稀释至1000mL。溶液混均储存于棕色瓶中，每周更新。

注意：其他试剂管路加入5分钟后，再放入水杨酸钠管路，并在做完后先移出水杨酸钠管路！

3、次氯酸钠溶液（约使用14小时）

次氯酸钠 （活性氯为5.25%）    3 mL

去离子水稀释至　　　　　　    100 mL

加入3mL次氯酸钠溶液至60 mL水中。稀释至100 mL，混合均匀储存于棕色瓶中，每天更新。

注意：次氯酸钠溶液不稳定，可能会影响结果。

4、进样器清洗液及工作标准稀释液，4%硫酸

（约使用15小时）

硫酸                                           80 mL

去离子水稀释至　　　　　   2000 mL 

小心加入80 mL硫酸至1500 mL水中，冷却后稀释至2升。可长期放置。

5、标准溶液：氨标准储备液, 1000 mg/L N

（准确称取定容，可放4℃冰箱中储存3-6个月）

硫酸铵                                         4.717 g

去离子水                                     1000 mL

称取于（100～105）℃干燥至恒重的硫酸铵4.717 g，溶入约600 mL 去离子水，稀释至1000 mL。

注：根据需要配制工作标准液且要用样品提取液稀释，即用4%硫酸进行稀释。

全磷分析

01

样品前处理

土壤：称取通过100目（直径0.149 mm）的风干样品0.5 g左右（精确到0.0001 g），加入5 mL硫酸，摇匀后再加入10滴高氯酸，摇匀，置于电热消解炉中消解。消解完毕，冷却，定容，过滤后溶液上机测定。

植物：同测全氮时前处理方法。

02

反应原理

有机磷化合物和多磷酸盐在凯氏消解后转化为磷酸盐。磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸在酸性条件下反应生成一种蓝色化合物，并在550 nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。

测量范围：0 – 6 mg/L

03

试剂清单及配制

试剂清单（除非特殊说明，所有试剂应为分析纯）

钼酸铵 

酒石酸锑钾

抗坏血酸

磷酸二氢钾

硫酸钾

十二烷基硫酸钠

次氯酸钠

硫酸

试剂配制  

1、钼酸胺（约使用20小时）

钼酸胺                                   6.2 g

酒石酸锑钾                           0.17 g

去离子水                               1000 mL

溶解6.2 g钼酸胺至700 mL水中，加入0.17g 酒石酸钾锑并稀释至1升。混合均匀后储存于棕色瓶中，每周更新。

2、酸的盐溶液（约使用10小时）

氯化钠                                   5 g

硫酸                                       19 mL

去离子水                               1000 mL

5 g氯化钠溶于700 mL蒸馏水，缓慢加入19 mL硫酸。溶液混均并稀释至1 L并混合均匀。溶液只要保持澄清可长时间使用。

3、抗坏血酸（约使用13小时）

抗坏血酸                                 15g

去离子水           　  　            1000 mL

15 g抗坏血酸溶于700 mL蒸馏水，稀释至1000 mL。溶液混均，储存于棕色瓶中，每天更新。    

4、系统润洗液（0.6%SDS，每日清洗）

称取0.6 g SDS溶解于700 mL超纯水，定容于1 L,以去除仪器所附方法中的硫酸。

5、进样器清洗液及工作标准稀释液4%硫酸

硫酸                                          40 mL

去离子水稀释至　　　　　  1000 mL 

小心加入40 mL硫酸至700 ml水中，冷却后稀释至1升。可长期放置。

6、标准溶液配制:

标准贮液                             1000 mg /L  P            

磷酸二氢钾                               4.394 g

去离子水稀释至                       1000 mL   

4.394 g磷酸二氢钾溶于200 mL水中，稀释至1升。

注：根据需要配制工作标准液，用样品提取液稀释，即用4%硫酸进行稀释。

备注：待测样品需稀释一倍，降低基质效应。

以上是我们总结的土壤、植物测全氮及全磷的前处理和试剂配制的方法，下一篇我们将介绍硝态氮、铵态氮及磷酸盐的测定，敬请期待！