Seal AutoAnalyzer AA3 全自动连续流动分析仪测铵态氮硝态氮及磷酸盐

Posted 2021-04-26 资环大仪平台

铵态氮

01

样品前处理方法

土壤：称10 g（精确到0.01g）过20目筛孔新鲜土样于250 mL广口瓶内，加入1 mol/L氯化钾100 mL，塞紧瓶塞，置于振荡器上室温震荡1小时。定性滤纸过滤，滤液于24小时内分析，否则将滤液贮存于冰箱备用。

肥料：称取0.800-1.000 g的样品于250 mL容量瓶中，用0.5 mol/LHCl稀释至约150 mL。220 r/min震荡20min后定容，静置，过滤，上机测定。或者称取0.800-1.000 g的样品于250 mL容量瓶中，用0.3 mol/L HCl稀释至约150 mL。超声至少5 min后定容，静置，过滤，上机测定。

水样：过0.45微的膜

02

反应原理

样品与水杨酸钠和DCI反应生成蓝色化合物在660nm波长下检测，加入的硝普钠是作为催化剂。MT7的透析器适用于高浓度范围，可以消除有色物质和悬浮颗粒的干扰。

测量范围：低标：0-0.25至0-5 mg / L；高标：0-2.5至0-25/0-80 mg / L

03

试剂配制

1、稀释水和系统清洗液

Brij-35, 30% 溶液                        0.5 mL

去离子水                                    250 mL

将0.25 mL Brij-35 30%溶液加入250 mL去离子水中。

2、进样器清洗液及工作标准稀释液2 M KCl 

氯化钾                                         150 g

去离子水                                      1000 mL

将150 g 氯化钾溶入约 500 mL去离子水中，稀释至1000 mL混合均匀。

3、缓冲溶液

柠檬酸钠                                        40 g

去离子水                                   to 1000 mL

Brij-35, 30%溶液                            1mL

将40 g柠檬酸钠溶入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL。再加入1 mL Brij-35, 30%溶液，并混合均匀，每周更换。（约使用10个小时）

4、水杨酸钠溶液

水杨酸钠                                        8 g

硝普钠                                           0.2 g

去离子水                                        200 mL

将8 g水杨酸钠溶入约120 mL去离子水中，加入0.2 g硝普钠，稀释至200 mL并混合均，置于棕色瓶中，每周更新。（约使用14小时）

5、二氯异氰脲酸钠溶液（DCI）

氢氧化钠                                        4 g

二氯异氰脲酸钠（DCI）                0.6 g  

去离子水                                        200 mL

将4 g氢氧化钠和0.6 g二氯异氰脲酸钠溶入约120 mL去离子水中，稀释至200 mL并混合均匀。每周更换。如没有二氯异氰脲酸钠，可用12 mL次氯酸钠5.25%（NaOCl）代替。（约使用14小时）

6、标准溶液

氨标准储备液, 1000 mg/L N

硫酸铵                                              4.717 g

去离子水                                      to 1000 mL

称取于（100～105）℃干燥至恒重的硫酸铵4.717 g，溶入约600 mL去离子水，稀释至1000 mL。

注：根据需要配制工作标准液，对于没有处理过的自然土壤，推荐配制0～5 mg/L浓度的标准曲线。且要用样品提取液稀释，即用1 M KCl进行稀释。

硝态氮

01

样品前处理

土壤：同测铵态氮前处理方法

肥料：同测铵态氮前处理方法

水样：同测铵态氮前处理方法

02

反应原理

硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。加入磷酸是为了降低PH值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。在还原剂中加入锌是为了抑制有机物和铜产生络合物。MT7模块中测量高浓度样品时可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。

测量范围 : 低标：0-0.3 至0-2.75 mg/L；高标：0-1.0至 0-11/0-40 mg/ L  

03

试剂配制

土壤

1、稀释水和系统清洗液

Brij-35,30%溶液                       0.5 mL

去离子水                                  250 mL 

将0.5 mL Brij-35 30%溶液加入250 mL去离子水中。

2、进样器清洗液及工作标准稀释液

2 M KCl  氯化钾                       150 g

去离子水                                  to 1000 mL

将150 g 氯化钾溶入约 500 mL去离子水中，稀释至1000 mL混合均匀。

3、显色剂

磺胺                                         2 g 

N-1-萘基乙二胺二盐                0.1 g 

磷酸                                         20 mL     

去离子水                                   to 200 mL 

将2 g 磺胺溶入约120 mL去离子水中，加入0.1 g NEDD 并混合均匀。加入20 mL磷酸，稀释至200 mL，储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。（约使用14小时）

4、氢氧化钠

氢氧化钠                                    8 g 

去离子水                                to 200 mL

Brij-35, 30% 溶液                      0.2 mL

将8 g 氢氧化钠溶入约120 mL 去离子水中，稀释至200 mL 并加入0.2 mL Brij-35 (30% 溶液)。（约使用14小时）

5、磷酸溶液

磷酸                                          3 mL               

十水二磷酸钠                             4 g  

去离子水                               to 1000 mL

Brij-35 (30% 溶液)                      1 mL        

小心地将3 mL磷酸加入约 600 mL去离子水混合均匀。溶入4 g 十水二磷酸钠并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1mL Brij-35 (30%溶液)。（约使用10小时）    

6、硫酸肼

（1）硫酸铜储备液：将0.1 g硫酸铜溶入约60 mL去离子水中，稀释至100 mL并混合均匀。可长期储存。

（2）硫酸锌储备液：将1g硫酸锌溶入约60 mL去离子水中，稀释至100 mL并混合均匀。可长期储存。

硫酸铜储备液                               2.8 mL

硫酸锌储备液                               2 mL 

硫酸联胺                                      0.6 g

去离子水                                      to 200 mL

先将0.6 g硫酸联氨完全溶解于约150 mL去离子水中，再分别吸取2 .8 mL硫酸铜储备液和2 mL硫酸锌储备液加入，稀释至200 mL混合均匀。注意：硫酸肼有毒！（约使用14小时）                            

 7、标准溶液硝酸盐标准储备液, 1000 mg/L N

硝酸钾                                          7.218 g  

去离子水                                       to 1000 mL

 称取于（120～130）℃干燥至恒重的硝酸钾7.218 g ，溶入约600 mL 去离子水，稀释至1000 mL。

注：根据需要配制工作标准液，对于没有处理过的自然土壤，推荐配制0～5 mg/L浓度的标准曲线。且要用样品提取液稀释，即用1 M KCl进行稀释。

肥料与水样品   

1、稀释水和系统清洗液

同上

2. 氢氧化钠

氢氧化钠                                       10 g

磷酸                                              3 mL

去离子水                                   to 1000 mL

Brij-35, 30% 溶液                           1 mL  

将10 g氢氧化钠溶入约600 mL去离子水中，小心地加入3 mL磷酸并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。

3、显色剂

同上

4、硫酸肼 

硫酸联胺（硫酸肼）加入量变为0.2 g，其余同上。

5、标准溶液  硝酸盐标准储备液, 1000 mg/L N

同上

磷酸盐

01

样品前处理

中性和石灰性土壤

 NaHCO3提取法：称取通过20目筛子的风干土壤样品5 g（精确到0.01 g），置于250 mL三角瓶中，加入100 mL0.5 M的碳酸氢钠提取液，塞紧瓶塞，在20～25 ℃下震荡30分钟（震荡机速率150次/min～180次/min），取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。

水样：调节PH至中性，过0.45微的膜。

02

反应原理

磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在660 nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。MT7模块中测量高浓度样品时可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。

测量范围：低标：0 – 1.7 to 0 - 7.5 mg/L；高标：0 - 10 to 0 - 50 mg/L

03

试剂配制

土壤：

1、酸

抗坏血酸                                   7.5 g

硫酸                                         40 mL

去离子水稀释至　　　　　         500 mL

小心地边搅拌边加入40 mL硫酸至400 mL水中。冷却至室温后溶解7.5 g抗坏血酸，并稀释至1 L，混合均匀。储存于棕色瓶中，冷藏。每周更新。（约使用30小时）

2、钼酸铵

钼酸铵                                      1.8 g

酒石酸锑钾                                0.05 g

去离子水稀释至　　　　　         1000 mL

十二烷基硫酸钠                         0.8 g

溶解1.8 g钼酸胺和0.05 g酒石酸锑钾至700 mL水中，加水稀释至1升。加入0.8g十二烷基硫酸钠并混合均匀。储存于棕色瓶中。在加入十二烷基硫酸钠之前，该溶液稳定期为1个月。溶液必须是无色的。钼酸铵必须是很白，没有绿色。如果要达到极佳的测试结果，超纯的十二烷基硫酸钠是必需的。

3、系统清洗液

十二烷基硫酸钠                         0.8 g

去离子水                                  1000 mL

将0.8 g 十二烷基硫酸钠加入1000 mL去离子水中。     

4、进样器清洗液及工作标准稀释液0.5 M NaHCO3

碳酸氢钠                                  84.0 g

去离子水稀释至　　　　　        2000 mL   

溶解84.0 g碳酸氢钠至1200 mL水中，稀释至2升混合均匀。保存于塑料瓶中。调节pH至8.5。

5、标准溶液配制:标准贮液        1000 mg P /L 

磷酸二氢钾                              4.394 g

去离子水稀释至　　　　　       1000 mL   

4.394 g磷酸二氢钾溶于200 mL水中，稀释至1升。注：根据需要配制工作标准液，用样品提取液稀释，即用0.5M NaHCO3进行稀释。

水样：

1、钼酸胺

钼酸胺                                      1.8 g

硫酸                                         22.3 mL

酒石酸锑钾                               0.05 g

十二烷基硫酸钠                         0.8 g

去离子水稀释至                         1000 mL

溶解1.8 g钼酸胺至700 mL水中，小心地边搅拌边加入22.3 mL硫酸。加入0.05g 酒石酸钾锑并稀释至1升。混合均匀后加入0.8 g十二烷基硫酸钠。储存于棕色瓶中，每周更新。溶液必须是无色的。钼酸铵必须是很白，没有绿色。如果要达到极佳的测试结果，超纯的十二烷基硫酸钠是必需的。（约使用20小时）

2、抗坏血酸

抗坏血酸                                 1.5 g

去离子水稀释至                       100 mL

1.5 g抗坏血酸溶于60 ml蒸馏水，稀释至100 mL。溶液混均，储存于棕色瓶中，每周更新。（约使用7小时）

3、酸

硫酸                                        22.5 mL

十二烷基硫酸钠　　　　  　      0.8 g

去离子水稀释至                       1000 mL 

小心地边搅拌边加入22.5 mL硫酸至600 mL水中。冷却至室温后稀释至1升。加入2克十二烷基磺酸钠混合均匀。每周更新。（约使用20小时）

4、标准溶液 磷标准储备液1000 mg P /L              

磷酸二氢钾                                 4.394g

去离子水稀释至　　　　　　　　 1000mL    

4.394克磷酸二氢钾溶于200mL水中，稀释至1升。根据实际需求配置标准曲线系列。

关于流动分析仪测各指标的样品前处理及试剂配制我们就介绍结束，下面附上各指标试剂管对应试剂图：